由于该法技术经济先进,从70年代中期起新建的大厂多采用甲醇低压羰基化法。 1984年世界乙酸的年生产能力已达6Mt,其中低压羰基化法约占40%。 1.发酵法 利用淀粉发酵所得的淡酒液(含3-6%乙醇),在醋母的菌的作用下,于35℃左右进行发酵,淡酒液就被空气氧化成醋。 醋中除含3-6%的乙酸外,尚含有其他有机酸,酯类和蛋白质。 以乙醛为原料,采用氧气或空气为氧化剂,在50-80℃,0.6-1.0MPa和乙酸锰催化剂在存下,于鼓泡塔式反应器中进行液相氧化(见本条工业实例)。 主要用于生产乙酸乙烯、乙酐、乙酸酯及乙酸纤维素等。
7.使用药品时,应确实了解药品之物性、化性、毒性及正确使用方法,并且对实验过程中可能发生的危险,采取适当的防护措施。 為淡黃色粉末;腐蝕性比氫氧化鈉、氫氧化鉀低,和水、有機物、木炭、甘油、乙醚、磷等產生劇烈反應,處理多量時需注意保護皮膚、眼睛及呼吸系統。 具強腐蝕性,處理無水之液體或氣體狀態下需注意保護保護皮膚、眼睛和吸系統;其氣體具可燃性,與強氧化劑、鹵素、強酸作用會起激烈反應或產生爆炸。 冰醋酸稀釋比例 為強還原劑;與氧化劑生成強烈或易爆反應,會刺激眼睛、皮膚灼傷起水泡,當傾出時會炸濺故需戴手套、面罩和呼吸裝置。 過氯酸溶劑與強脫水劑如五氧化二磷或濃硫酸作用會生成無水過氯酸,此無水過氯酸和有機物及還原劑反應易爆炸,操作時需特別小心,尤其是濃度大於72%時其震動或加熱非常危險。
冰醋酸稀釋比例: 冰醋酸 – 用途
利用20% TFA/CH2Cl2完成Boc基團的脫保護,產生自由的六氫吡。 然後在聚合物支撐的1-(3-二甲胺基丙基)-3-乙基碳化二亞胺(P-EDC)的存在下,使該產物與羧酸偶聯,得到式I之產物。 該順序提供了合成在式I中改變A之化合物的共同方法。 剩餘的計劃提供進行本發明的額外背景、實例和條件。 如同在計劃52中所示,根據文獻的程序(Lingens,F.;Lange,J.Justus Liebigs Ann.Chem.1970,738,46-53),在THF或乙醚中以草醯氯處理吖吲哚,產生想要的乙醛醯氯。
根據上述的共同方法,從中間物5b和1-甲基吡咯-2-基三丁基錫,中間物14a-15開始,製備實例28,提供1-苯甲醯基-4-[(4-甲氧基-7-(1-甲基-吡咯-2-基)-6-吖吲哚-3-基)-氧代乙醯基]六氫吡。 關於C26H26N5O4之MS m/z:(M+H) + 計算值:472.20;實驗值470.26。 根據上述的共同方法,從中間物5b和1-甲基咪唑-2-基三丁基錫,中間物14-5開始,製備實例27,提供1-苯甲醯基-4-[(4-甲氧基-7-(1-甲基-咪唑-2-基)-6-吖吲哚-3-基)-氧代乙醯基]六氫吡。
冰醋酸稀釋比例: 冰醋酸用途
在矽膠上層析該殘餘物,以氯仿(100%)洗脫,得到176毫克的產物zz3’。 在步驟A中,在室溫下將化合物zz1′(1.2克,0.01莫耳)溶解於硫酸(2.7毫升)中。 在5-10℃下,將預先混合的發煙硝酸(1毫升)和硫酸逐滴加至化合物zz1’的溶液中。 然後將反應混合物加熱至85℃ 1小時,然後冷卻至室溫,並倒入冰(20克)中。 藉著過濾收集黃色的固體沉澱物,以水沖洗,並風乾,提供1.01克的化合物zz2’。 計劃67-74提供一些非限制性之製備經取代吡的方法學,可將其併入申請專利範圍第1項之化合物的取代基內,特別是成為R 4 的部份。
可使用上述的較佳條件,下述的EDC條件,在本申請案中描述的其他偶聯條件,或另外藉著應用稍後在本申請案中,為了建構取代基R1-R4而描述之醯胺鍵結建構的條件或偶聯試劑,來進行醯胺鍵結的建構反應。 “烷基”基團意指飽和的脂肪族碳氫化合物,包括直鏈和支鏈的基團。 較佳的是,烷基基團具有1至20個碳原子(只要在本文中陳述數目範圍,例如”1-20″,即意指該基團,在此情況下,烷基基團可含有1個碳原子、2個碳原子、3個碳原子等等,最多至包含20個碳原子)。 更佳的是,中間尺寸的烷基具有1至10個碳原子。 最佳的是,其為具有1至4個碳原子的低碳數烷基。 “芳基”基團意指所有的碳單環或稠-環(也就是共享相鄰之碳原子對的環)之多環基團,具有完全結合的π電子系統。
冰醋酸稀釋比例: 製備
C6H12O6 → 3CH3COOH更令工業化學感興趣的是,許多細菌能夠從僅含單碳的化合物中生產乙酸,例如甲醇,一氧化碳或二氧化碳與氫氣的混合物。 現在的大部分醋是通過液態的細菌培養基製備的,由Otto Hromatka和Heinrich Ebner在1949年首次提出。 在此方法中,酒精在持續的攪拌中發酵為乙酸,空氣通過氣泡的形式被充入溶液。 通過這個方法,含乙酸15%的醋能夠在兩至三天製備完成。 乙酸可與三氯化鐵發生顯色反應,生成深紅色的產物乙酸鐵。
1970年,美国孟山都公司建造了首个使用此催化剂的设备,此后,铑催化甲基羰基化制乙酸逐渐成为支配性的孟山都法。 90年代后期,英国石油成功的将Cativa催化法商业化,此法是基于铱,使用([Ir2I2]−) 冰醋酸稀釋比例 ,它比孟山都法更加绿色也有更高的效率,很大程度上排挤了孟山都法。 冰醋酸稀釋比例 冰醋酸稀釋比例 19世纪前,人类制造的绝大部分乙酸都是以食醋的形式,通过糖类发酵生产的。 19世纪后半叶出现了木材干馏工艺,木焦油(含有约5%至8%的乙酸)成为了食醋之外乙酸的另一来源;1910年时,大部分的冰醋酸提取自木焦油。 该工艺先以氢氧化钙处理木焦油,从中分离出乙酸钙;用硫酸酸化乙酸钙即得乙酸。
冰醋酸稀釋比例: 醋酸 上下游产品信息
例如,可使醯亞胺酯與乙醯肼反應,在非參與性的溶劑中加熱,像是例如二烷、THF或苯。 (可能需要加入含水的鹼,或在醇系溶劑中之含水的鹼,以便在一些案例中影響最後的脫水環化作用),形成甲基三。 亦可經由甲錫烷基三與4,5,6,或7-溴或氯吖吲哚的偶聯反應,安裝三。 冰醋酸稀釋比例 亦可使醛與金屬或格利雅(烷基、芳基或雜芳基)反應,產生二級的醇類。
- 20世纪50至70年代,丁烷-石脑油氧化工艺逐步投产,并因原料石脑油的低廉成本而成为了乙酸生产的重要工艺;1973年时,40%的乙酸以此工艺生产。
- 藉著矽膠層析法純化殘餘物,得到2-(三-正-丁基錫烷基)-嘧啶(190毫克)。
- 關於C21H21N4O4之MS m/z:(M+H) + 計算值:393.16;實驗值393.11。
- 摄入虽然在工业生产中不大可能,但如误服,可能引起食管穿孔、吐血、腹泻、休克、溶血以及尿毒症,如不及时治疗,会导致死亡。
- 根據上述的共同方法,從中間物5g和吡-2-基三丁基錫,中間物14a-1開始,製備實例34,提供1-苯甲醯基-4-[(7-(吡-2-基)-6-吖吲哚-3-基)-氧代乙醯基]六氫吡。
- 请问食用醋酸的稀释需要注意些什么,它跟水的比例是多少?
液態乙酸較弱的極化能力也使得分散於乙酸中的離子間的具有較強的相互作用。 這導致一些在水溶液中完全電離的強電解質在乙酸溶液中僅能部分電離,從而部分甚至大部分以分子或離子對的形式存在。 因此,一些在水溶液中被「拉平」的強酸在乙酸溶液中得以區分出強弱;乙酸溶液中鹽效應亦十分顯著。 此外,乙酸自身與水、乙醇、乙醚等其它溶劑混溶,在多數有機溶劑中可溶,但難溶於二硫化碳。 ,是一種有機一元酸和短鏈飽和脂肪酸,為食醋內酸味及刺激性氣味的來源。 近乎無水的純乙酸(含水量1%以下)稱為「冰醋酸」,為無色的吸濕性晶體,凝固點為16~17℃(62℉)。
冰醋酸稀釋比例: 乙酸
藉著與中間物5a相同的方法,從(7-氯-4-甲氧基-6-吖吲哚-3-基)-氧代乙酸鉀,中間物4d,和1-苯甲醯基六氫吡開始,製備中間物5b,1-苯甲醯基-4-[(7-氯-4-甲氧基-6-吖吲哚-3-基)-氧代乙醯基]六氫吡。 關於C21H20ClN4O4之MS m/z:(M+H) + 計算值:427.12;實驗值427.12。 藉著與中間物4a相同的方法,從(7-溴-4-氟-6-吖吲哚-3-基)-氧代乙酸甲酯(根據中間物3a的方法,從7-溴-4-氟-6-吖吲哚,中間物2i來製備)開始,製備中間物4h,(7-溴-4-氟-6-吖吲哚-3-基)-氧代乙酸鉀。 關於C9H5BrFN2O3之化合物4g(M-K+H) + 之相對應酸的MS m/z:(M+H) + 計算值:286.95;實驗值286.94。
參見在計劃17和18之說明中,關於這些轉變的討論。 在將胺基部份轉變為想要的官能度之後,接著經由上述的標準方法學,安裝氧代乙醯基六氫吡部份。 吖吲哚的5或7-取代作用,可起因於在位置6處N-氧化物的形成,且隨後經由在氯仿中諸如POCl3的條件,轉變為氯,接著在DMF中之POCl3,或者是在DMF中之TsCl,轉變為乙酸酐。 在本申請案的一些較晚的計劃中,提供了這些及其他條件的文獻參考。 下文描述4-溴-7-羥基或經保護之羥基-4-吖吲哚的合成,其為4及/或7取代之6-吖吲哚的有用前驅物。 使用先前在計劃1,步驟D中對於W描述的條件,偶聯H-W-COtBu,提供Boc保護的中間物15。